Introduction
L'échantillonnage est le préalable incontournable à toute caractérisation des poudres ou procédure de fabrication. Il est en général impossible de caractériser une poudre en vrac ou un courant de procédé dans son entièreté, aussi un échantillonnage est pratiqué pour obtenir des échantillons qui sont représentatifs d'une certaine propriété. Il est primordial de bien connaître les conditions dans lesquelles la prise d'échantillon a été effectuée, afin d'évaluer la confiance que l'on peut donner aux valeurs trouvées par l'analyse.
Dans cette présentation nous ne développerons que les notions de base de l'échantillonnage. Le but premier est de faire prendre conscience aux opérateurs de l'importance de faire un échantillonnage correct, d'apporter des réflexes d'analyse portant sur la manière dont doit être effectuée la prise d'échantillon.
Quand a-t-on besoin d'échantillonner ?
À la réception de produits.
Souvent dans ce cas, il faut valider le produit dans son conditionnement d'origine. Il est alors très difficile d'effectuer un prélèvement d'échantillon correct, c'est-à-dire représentatif.
Au cours de la fabrication pour contrôler la conformité au cahier des charges.
Il faut dans ce cas adopter une stratégie qui assure une prise d'échantillon représentatif quel que soit le degré de ségrégation de la poudre.
L'échantillonnage au sens large couvre l'ensemble des opérations qui, partant de l'objet à évaluer, le « lot », aboutissent à la prise d'essai soumise à l'analyse dans son intégralité. Il s'agit de prélever la matière nécessaire à l'analyse de telle sorte que la valeur \(\mu\) du lot soit estimable à partir du résultat x de l'analyse. Le but premier de l'échantillonnage est d'obtenir un échantillon représentatif. Il ne sert à rien de dépenser de l'argent pour analyser un spécimen. Pour cela, par une méthodologie correcte, on minimisera les erreurs systématiques. C'est le « comment » échantillonner. Parfois, il est nécessaire d'aller plus loin car on veut connaître en plus la confiance que l'on peut donner à la valeur déterminée. C'est le « combien » échantillonner. Pour cela il faudra traiter les erreurs aléatoires et entrer dans le domaine des statistiques.
Définition : Lot
Le lot peut être le contenu d'un silo, un tas de poudre, les sacs d'enduit provenant d'un mélangeur batch, les comprimés en sortie d'une pastilleuse lors de la compression pharmaceutique...
Définition : Échantillon représentatif
C'est un échantillon pris de manière probabiliste tel que tous les éléments constitutifs du lot ont une probabilité égale d'être sélectionnés pour l'échantillon. Il faut de plus que la manière de prendre l'échantillon n'altère pas la propriété que l'on veut estimer.
Définition : Spécimen
C'est le résultat d'un prélèvement d'erreur inconnue. Il est en général fait de manière non-probabiliste par grappillage.
En général, la taille du lot est telle qu'il est nécessaire de procéder à plusieurs niveaux d'échantillonnage avant d'arriver au niveau de l'analyse (figure ci-après). L'échantillonnage primaire s'effectue souvent en milieu de production à partir d'un lot de grande taille (plusieurs tonnes). Les échantillonnages successifs s'effectuent sur des lots plus manipulables (de la dizaine de kilogramme à la prise pour la mesure).
Attention :
L'analyse au laboratoire de l'échantillon secondaire est en générale effectuée par du personnel entraîné, et la méthode de mesure précise, si bien qu'on peut obtenir une estimation assez précise de \(\mu_{E2}\). La division de l'échantillon primaire de taille manipulable facilement, effectuée au laboratoire peut être faite de manière très correcte avec une erreur estimable. Par contre, les conditions de l'échantillonnage primaire sont souvent mal définies et la prise d'échantillon effectuée par du personnel mal qualifié. C'est souvent là qu'il faut porter toute son attention, et définir un plan d'échantillonnage précis.
