Quelques applications des méthodes de radiocristallographie
Les méthodes expérimentales décrites précédemment permettent de mesurer :
les angles de Bragg des faisceaux diffractés (méthodes photographiques),
les intensités des faisceaux diffractés (méthode à compteur).
Toutes les applications en métallurgie utilisent l’un ou l’autre de ces paramètres comme cela est résumé dans le tableau suivant.
Position des pics de diffraction \((\theta)\) | nature d’un métal, d’une phase, d’un composé inter-métallique, composition d’une solution solide, transformations ordre-désordre |
|---|---|
Variation de position d’un pic de diffraction \((\Delta\theta)\) | contraintes résiduelles |
Intensités des pics de diffraction \((I)\) | dosages de phases |
Variation d’intensité d’un pic de diffraction \((\Delta I)\) | textures cristallographiques mesures d’épaisseur |
Forme d’un pic de diffraction | taille de cristallites micro-déformations (taux d’écrouissage) |
Analyse de phases
Pour un matériau polyphasé, le radiogramme de Debye-Sherrer contient l’enregistrement des spectres de toutes les phases présentes. La méthode peut donc servir à l’identification de ces phases d’un point de vue qualitatif. Pour obtenir des informations quantitatives et donc pour réaliser un véritable dosage des phases, il est préférable d’utiliser un diffractomètre à compteur.
Le principe de la méthode est basé sur le fait que les intensités intégrées des pics de diffraction sont proportionnelles aux fractions volumiques des phases responsables de la diffraction.
Par exemple, pour un acier trempé composé de martensite (\(\ce{M}\)) et d’austénite (\(\ce{A}\)) on a :
\(I_M = K_M.V_M\) et \(I_A = K_A.V_A\)
avec \(K_M\) (respectivement \(K_A\)) constantes de proportionnalité, \(I_M\) (respectivement \(I_A\)) intensité intégrée des pics de diffraction de la martensite (respectivement de l’austénite), \(V_M\) (respectivement \(V_A\)) fraction volumique de la martensite (respectivement de l’austénite) et \(V_M + V_A = 1\)
\(V_A / V_M = I_A.K_M /I_M.K_A = y\) et donc \(V_A = y / (y+1)\)
Mesure des contraintes résiduelles
Les contraintes résiduelles présentes dans les cristaux et qui sont dues par exemple aux traitements thermiques, aux procédés de soudage ou encore d’usinage..., peuvent être estimées grâce à la diffraction des rayons X. Le principe de base consiste à utiliser la jauge naturelle de longueur qu’est le paramètre cristallin (ou une distance inter-réticulaire quelconque) : en effet, sa valeur dépend du champs de contraintes résiduelles et varie par rapport à la valeur caractéristique de l’état non contraint. Notons que seule la partie élastique du champs de déformation est prise en compte car la déformation plastique n’affecte pas les paramètres cristallins.
Pour une famille de plans diffractants \((hkl)\), si l’on différencie, à \(\lambda\) constant, la relation de Bragg, on obtient :
\(\frac{\Delta d_{hkl}}{d_{hkl}} + \frac{\cos\left(\theta\right)}{\sin \left( \theta \right)} \Delta \theta = 0\)
\(\Delta \theta = - \frac{\Delta d_{hkl}}{d_{hkl}} \tan\left(\theta\right)\)
La mesure du déplacement du pic de diffraction \(\Delta \theta=\theta_{\textrm{contraint}} - \theta_{\textrm{non contraint}}\) permet d’atteindre la déformation normale aux plans \((hkl)\)
\(\epsilon = \Delta d_{hkl}/d_{hkl} = - \textrm{cotan} \left( \theta \right) . \Delta \theta\).
À partir de cette mesure, il suffit alors de relier les contraintes aux déformations par calcul à l’aide des équations de la mécanique des milieux continus.
Cette méthode est non destructive, elle ne peut s’appliquer qu’à des matériaux cristallins et ne concerne que les couches superficielles du matériau (quelques micromètres à quelques dizaines de micromètres en fonction du matériau étudié et du rayonnement utilisé). Ce dernier point explique pourquoi cette technique est principalement utilisée pour la caractérisation des surfaces. Cependant, on peut évaluer la répartition des contraintes en profondeur en effectuant des mesures après dissolutions chimique ou électrolytique successives (donc sans introduction de contrainte), mais dans ce cas la méthode devient destructive.
Étude des textures cristallographiques
Lorsque les grains d’un polycristal sont orientés de manière aléatoire, les anneaux de Debye présentent des intensités uniformes. Dans le cas où les grains sont regroupés selon des orientations préférentielles (par exemple après laminage), la probabilité de trouver des grains en position de diffraction pour la famille de plans \((hkl)\) n’est plus uniforme dans toutes les directions de l’espace. Les anneaux de Debye présentent alors des renforcements d’intensité. Qualitativement, cela constitue un moyen de vérifier la présence de ces orientations préférentielles. Quantitativement, on peut décrire les textures en traçant sur une projection stéréographique et à partir de la mesure des intensités diffractées, les lignes iso-densité d’un pôle cristallin donné. Pour la diffraction par des plans de la famille \((hkl)\), on obtient ainsi la figure de pôles \((hkl)\). Il est important de noter que certaines des propriétés physiques et mécaniques dépendent fortement de la direction des cristaux. En conséquence, dans les polycristaux, ces propriétés dépendent de la texture.